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冰點(diǎn)滲透壓儀的使用“小細(xì)節(jié)”影響“大格局”

2020-12-25 18:34:00


冰點(diǎn)滲透壓儀的使用“小細(xì)節(jié)”影響“大格局”

      隨著2015版《中國(guó)藥典》和《一致性評(píng)價(jià)》的頒布,滲透壓(摩爾濃度滲透壓,摩爾滲透壓)測(cè)定成為了檢測(cè)流程必不可少的環(huán)節(jié),其重要性不言而喻,因此,檢測(cè)滲透壓(摩爾濃度滲透壓,摩爾滲透壓)環(huán)節(jié),也變得“任重道遠(yuǎn)”,那么,在使用冰點(diǎn)滲透壓儀時(shí),我們需要注意什么呢?

      在實(shí)驗(yàn)室中,相對(duì)其他檢測(cè)儀器,冰點(diǎn)滲透壓儀操作簡(jiǎn)單、測(cè)試時(shí)間短(開(kāi)機(jī)自檢約≤3min,正常的冰點(diǎn)滲透壓儀測(cè)  試時(shí)間約為≤90s),操作性強(qiáng),因而,在相關(guān)檢測(cè)部門(mén),儀器使用的連續(xù)性、承接性也非常好,不會(huì)因?yàn)槿藛T變更而中斷儀器的使用;但是,在冰點(diǎn)滲透壓儀使用過(guò)程中,雖然儀器使用比較簡(jiǎn)單,容易學(xué)習(xí),其操作細(xì)節(jié)可能會(huì)被忽略,因而導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)不理想,所以,“小細(xì)節(jié)”也可能影響“大格局”。下面我們具體闡述可能影響滲透壓(摩爾濃度滲透壓,摩爾滲透壓)數(shù)據(jù)的因素,僅供探討交流。

      我們都知道,冰點(diǎn)滲透壓儀的組成其最核心的部件是探針,而探針的決定因素是NTC熱敏電阻,儀器在采集數(shù)據(jù)時(shí),會(huì)以毫秒計(jì)采集,因此是非常精確的采集過(guò)程,下圖為儀器測(cè)試的冰點(diǎn)下降圖解。

 



      看圖可知,經(jīng)過(guò)制冷系統(tǒng)降溫后(圖示為羅澤OM819. C型冰點(diǎn)下降圖解,市面上其他儀器原理一致),會(huì)迅速到達(dá)樣品的過(guò)冷點(diǎn),此時(shí)樣品仍然是液體狀態(tài),儀器的二級(jí)針(金屬針)會(huì)迅速進(jìn)入樣品內(nèi)植入冰晶,此時(shí)樣品會(huì)迅速由液體狀態(tài)變成冰水共存狀態(tài),此過(guò)程會(huì)釋放熱能,樣品溫度會(huì)有回溫現(xiàn)象,待樣品處于冰水混合狀態(tài)時(shí),此時(shí),樣品溫度保持不變,我們稱此現(xiàn)象為坪臺(tái)期,而就在此時(shí),探針會(huì)迅速采集在坪臺(tái)期這時(shí)的電阻值,從而通過(guò)內(nèi)部程序轉(zhuǎn)換,測(cè)得的滲透壓(摩爾濃度滲透壓,摩爾滲透壓)結(jié)果。

       因此可見(jiàn),此過(guò)程,需要三個(gè)重要步驟,第一,制冷系統(tǒng)使樣品迅速降溫到達(dá)樣品過(guò)冷點(diǎn);其二,在樣品過(guò)冷點(diǎn),通過(guò)振蕩或者金屬針冰晶誘發(fā),使樣品達(dá)到坪臺(tái)期;第三,探針(NTC熱敏電阻)讀取坪臺(tái)期數(shù)值。


      在知道冰點(diǎn)滲透壓儀的測(cè)試原理后,我們不難得出,影響滲透壓(摩爾濃度滲透壓,摩爾滲透壓)結(jié)果的因素有幾個(gè),下面分別列舉,僅供參考。

       
      探針、二級(jí)針擦拭

      冰點(diǎn)滲透壓儀的擦拭至關(guān)重要,假如連續(xù)測(cè)幾批不同樣品,測(cè)試完每個(gè)樣品后,需要及時(shí)用紙巾擦拭探針(樣品粘稠的需用水清洗后擦拭),同樣二級(jí)針也需要及時(shí)擦拭。測(cè)試完一批樣品后,運(yùn)行清洗程序,清洗二級(jí)針孔位殘留,從而,使樣品0殘留(注意:分上下冷卻系統(tǒng),二級(jí)針包裹在內(nèi)部的,不可擦拭,此時(shí),久而久之,可能二級(jí)針殘留會(huì)影響測(cè)試數(shù)據(jù));在擦拭過(guò)程,探針擦拭分為及時(shí)擦拭延時(shí)擦拭隱蔽擦拭。

及時(shí)擦拭測(cè)試完畢后,及時(shí)擦拭探針和二級(jí)針,再將樣品管套入探針保護(hù)探針

延時(shí)擦拭:測(cè)試完畢后,忘記及時(shí)擦拭,長(zhǎng)時(shí)間離開(kāi)后,再次使用之前,需用純化水清洗探針和二級(jí)針。

隱蔽擦拭:探針表面部分容易擦拭或者清洗干凈,比較隱蔽處,則容易忽略,例如:雅森Osmo210探針擦拭,處理探針表面外,還要擦拭干凈平臺(tái)面。



        
 
       本方法,適用于市面各種類型滲透壓儀(滲透壓測(cè)定儀,摩爾濃度滲透壓儀,滲透壓摩爾濃度測(cè)定儀)。當(dāng)然多通道冰點(diǎn)滲透壓儀除外,日本ARKRAY公司的OM-6060型多通道24孔位冰點(diǎn)滲透壓儀,其全自動(dòng)清洗功能實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守,完全自動(dòng)(另外還有采用濾紙擦拭方法,效果不明顯,可能會(huì)有樣品殘留)


 

     潤(rùn)濕二級(jí)針(振蕩法儀器除外)

     采用二級(jí)針?lè)ㄕT發(fā)結(jié)晶的冰點(diǎn)滲透壓儀,開(kāi)機(jī)之前,需要用純化水潤(rùn)濕二級(jí)針,以確保二級(jí)針前面有冰晶,二級(jí)針正常誘發(fā)結(jié)晶。


 

     
      樣品自身原因

      某種樣品,自身存在不穩(wěn)定因素,假如儀器回測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品都是正常的,測(cè)試樣品卻呈現(xiàn)不穩(wěn)定,重復(fù)性不好,此時(shí),可能是樣品自身存在不穩(wěn)定因素,例如樣品為混懸液,則需要搖勻后再測(cè)試,樣品含有表面活性劑的成分,也是測(cè)試數(shù)據(jù)不好原因之一,因此,需要具體樣品,具體分析其特性從而判斷測(cè)試滲透壓(摩爾濃度滲透壓,摩爾滲透壓)不穩(wěn)定的因素。

      冰點(diǎn)滲透壓儀的使用本身操作性非常簡(jiǎn)單,因此,細(xì)節(jié)至關(guān)重要,幾個(gè)簡(jiǎn)單的細(xì)節(jié)在以上內(nèi)容都有呈現(xiàn),在使用過(guò)程注意到細(xì)節(jié)操作,相信,您對(duì)測(cè)試結(jié)果一定非常滿意!

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